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用烯丙醇做促进剂合成APE(季戊四醇三烯丙基醚)的方法
季戊四醇三烯丙基醚(简称APE),Pentaerythritol triallyl ether,是一种外观为无色透明的液体,主要用作交联剂,如丙烯酸类聚合物型增稠剂和高吸水树脂等。APE是一种含有四个官能团的分子,包含三个烯丙基基团和一个羟基基团。
醚化反应是让季戊四醇及双季戊四醇投加到碱金属氢氧化物水溶液中升温溶解,再加入烯丙醇类促进剂,调整反应温度在80~120℃,在常压下进行的反应。为了使更好地进行,也可以在加压下添加***丙烯,添加时必须维持80~120℃,的反应温度。低于80℃,反应时间延长,高于120℃,副反应多产率低。 反应最好在有回流的条件下进行,在接近快速反应这个阶段时,最好缓慢去除体系内水分。先投加需求量的碱金属水溶液至快速反应段再投加一些比较好。***丙烯的添加量可以根据目的产物烯丙醚的组成自由选择。但碱金属氢氧化物的用量应为***丙烯的1~1.2倍。至于碱金属氢氧化物则优选氢氧化钠和氢氧化钙。产业化时,选氢氧化钠有利。至于碱浓度,要求反应快则浓度高,通常选30~60%范围比较合适。一般直接使用市售50%质量浓度很方便。碱浓度低于30%,反应速度会变慢,而超过60%,会降低季戊四醇与双季戊四醇的溶解度。这就产生了一个平衡问题。
烯丙醇作为反应促进剂加入体系,其用量相对100份(重量)季戊四醇与双季戊四醇取2~15%比例比较合适。低于2%,促进效果不明显,高于15%会产生许多二烯丙醚副产物。
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